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不飽和聚酯樹脂羥值測定方法

   日期:2023-07-14 08:09     來源:中國建材網    十環網整理      瀏覽:297    
核心提示:標準名稱 不飽和聚酯樹脂羥值測定方法 標準類型 中華人民共和國國家標準標準名稱(英) Unsaturated polyester resinDetermination of hydroxyl valu

標準名稱 不飽和聚酯樹脂羥值測定方法 標準類型 中華人民共和國國家標準標準名稱(英) Unsaturated polyester resinDetermination of hydroxyl value 國際代碼 UDC 678.674.012 代替標準號 代替GB 7193.2-87 標準發布單位國家標準局 標準發布日期 1987-01-16批準標準實施日期 1987-11-01實施

標準正文
 本標準適用于不飽和聚酯樹脂羥值的測定。    本標準等效采用國際標準ISO 2554-1974《塑料——不飽和聚酯樹脂——羥值的測定》。    1  術語     羥值:中和通過乙酰化反應與1g不飽和聚酯樹脂化合的乙酸,所消耗的氫氧化鉀的毫克  數。    2  方法原理    本方法是以對甲苯橫酸作催化劑,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐與羥基乙酰化反應進行的。  過量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的乙酸用氫氧化鉀-甲醇標準溶液滴定。   滴定中,存在于樹脂中的游離酸也被堿中和,所以羥值是在單獨測定酸值后,最后計算求  得。   不飽和聚酯樹脂酸值的測定按GB 2895-82《不飽和聚酯樹脂酸值的測定》進行。  3  試劑     3.1  乙酸化溶液:將1?4g純凈、干燥的對甲苯磺酸溶于111ml無水乙酸乙酯中,當完全  溶解時,在攪拌下緩慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐,保存在干燥器中。      注:推薦乙酸酐用五氧化二磷干燥處理后,過濾、蒸餾備用。   3.2  吡啶/水混合液:3/2(體積比)   3.3  混合指示劑:將3體積0?1%百里酚藍乙醇溶液與1體積0?1%甲酚紅乙醇溶液混合。   3.4  正丁醇/甲苯混合液:2/1(體積比)。   3.5  氫氧化鉀-甲醇標準溶液:0?5~0?6N[1)]。按GB 601-77《標準溶液制備方法》  進行。      以上所用化學試劑均為分析純。  4  儀器和設備    4.1  碘瓶:250ml。   4.2  滴定管:50ml。   4.3  移液管:10ml。   4.4  磁力攪拌器。   4.5  恒溫水浴:控制在50±1℃。   4.6  分析天平:感量0?001g.   4.7  電位滴定儀。 ____________________    采用說明:    (1)ISO 2554-1974中,氫氧化鉀-甲醇標準溶液為0?5N。   5  試驗步驟    5.1  稱取3~5g[(1)]約含5mg當量羥基的試樣〔試樣質量(g)=280/羥值〕,準確到0?001  g(如果羥值的近似值不知道應按本方法做初步試驗)。放入250ml碘瓶中。準確加入10ml乙酰  化溶液,并放入磁力攪拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯濕潤瓶口。開動磁力攪拌器攪拌,  使試樣溶解(不易溶解的試樣,可稍加溫熱或再加入5~10ml 酰化溶液,使之溶解)。   5.2  將碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度約10mm,保持45min。也可以在保持結果不  變的情況下,適當減少時間。   5.3  取出碘瓶,冷卻至室溫,加入2ml蒸餾水,在攪拌下充分混合,再加10ml吡啶/水混  合液,攪拌5min。   5.4  用30~60ml正丁醇/甲苯混合液[2)],沖洗瓶塞和瓶內壁。加入5滴混合指示劑,在  不斷攪拌下,用氫氧化鉀-甲醇標準溶液滴定。當溶液由黃色變得清澈時,再加入2~3滴混  合指示劑,繼續滴定,直到溶液由黃色變為藍色,即為終點。記下消耗的氫氧化鉀-甲醇標  準溶液的毫升數V1[3)]。    如果溶液的顏色很深或溶液不清時,可用電位滴定代替指示劑確定終點。用甘汞電極作  參比電極,玻璃電極作指示電極。   5.5  在相同條下做空白試驗。記下消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的毫升數V2。  6  試驗結果    6.1  每次試驗的羥值HV按下式計算:                                     (V2-V1)N×56.1                                  Hv=——————— +Av                                           G  式中: Hv——不飽和聚酯樹脂的羥值,mgKOH/g;        V1——滴定試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的體積,ml;        V2——滴定空白試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的體積,ml;         N——氫氧化鉀標準溶液的當量濃度;                             G——試樣質量,g;        Av——試樣的酸值,mgKOH/g;   (V2-V1)——可以是正值或負值。   6.2  測定結果至少以兩個平行試樣測定結果的算術平均值表示,兩上平行試樣結果差不  得超過2個羥值單位并修約成整數。  7  試驗報告     試驗報告應包括以下內容:    a.  試驗名稱、牌號、批號;    b.  試樣來源、送樣日期;    c.  測定過程中的特殊現象及對結果可能有影響的所有事項;    d.  測試結果。     e.  測試人員、測試日期。                                ______________________ _________________     采用說明 1)ISO 2554-1974中,稱取含5mg當量羥基的試樣 2)ISO 2554-1974中,正丁醇/甲苯60ml。 3)ISO 2554-1974中,用于結果計算V1值是使溶液變藍的那一滴以前的氫氧化鉀溶液的體積。  附加說明: 本標準由國家建筑材料工業局提出,由全國纖維地強塑料標準化技術委員會歸口。 本標準由北京玻璃鋼研究所負責起草。 本標準主要起草人李博、遲興婉。?

 
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