標準名稱 不飽和聚酯樹脂羥值測定方法 標準類型 中華人民共和國國家標準標準名稱(英) Unsaturated polyester resinDetermination of hydroxyl value 國際代碼 UDC 678.674.012 代替標準號 代替GB 7193.2-87 標準發布單位國家標準局 標準發布日期 1987-01-16批準標準實施日期 1987-11-01實施
本標準適用于不飽和聚酯樹脂羥值的測定。 本標準等效采用國際標準ISO 2554-1974《塑料——不飽和聚酯樹脂——羥值的測定》。 1 術語 羥值:中和通過乙酰化反應與1g不飽和聚酯樹脂化合的乙酸,所消耗的氫氧化鉀的毫克 數。 2 方法原理 本方法是以對甲苯橫酸作催化劑,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐與羥基乙酰化反應進行的。 過量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的乙酸用氫氧化鉀-甲醇標準溶液滴定。 滴定中,存在于樹脂中的游離酸也被堿中和,所以羥值是在單獨測定酸值后,最后計算求 得。 不飽和聚酯樹脂酸值的測定按GB 2895-82《不飽和聚酯樹脂酸值的測定》進行。 3 試劑 3.1 乙酸化溶液:將1?4g純凈、干燥的對甲苯磺酸溶于111ml無水乙酸乙酯中,當完全 溶解時,在攪拌下緩慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐,保存在干燥器中。 注:推薦乙酸酐用五氧化二磷干燥處理后,過濾、蒸餾備用。 3.2 吡啶/水混合液:3/2(體積比) 3.3 混合指示劑:將3體積0?1%百里酚藍乙醇溶液與1體積0?1%甲酚紅乙醇溶液混合。 3.4 正丁醇/甲苯混合液:2/1(體積比)。 3.5 氫氧化鉀-甲醇標準溶液:0?5~0?6N[1)]。按GB 601-77《標準溶液制備方法》 進行。 以上所用化學試劑均為分析純。 4 儀器和設備 4.1 碘瓶:250ml。 4.2 滴定管:50ml。 4.3 移液管:10ml。 4.4 磁力攪拌器。 4.5 恒溫水浴:控制在50±1℃。 4.6 分析天平:感量0?001g. 4.7 電位滴定儀。 ____________________ 采用說明: (1)ISO 2554-1974中,氫氧化鉀-甲醇標準溶液為0?5N。 5 試驗步驟 5.1 稱取3~5g[(1)]約含5mg當量羥基的試樣〔試樣質量(g)=280/羥值〕,準確到0?001 g(如果羥值的近似值不知道應按本方法做初步試驗)。放入250ml碘瓶中。準確加入10ml乙酰 化溶液,并放入磁力攪拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯濕潤瓶口。開動磁力攪拌器攪拌, 使試樣溶解(不易溶解的試樣,可稍加溫熱或再加入5~10ml 酰化溶液,使之溶解)。 5.2 將碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度約10mm,保持45min。也可以在保持結果不 變的情況下,適當減少時間。 5.3 取出碘瓶,冷卻至室溫,加入2ml蒸餾水,在攪拌下充分混合,再加10ml吡啶/水混 合液,攪拌5min。 5.4 用30~60ml正丁醇/甲苯混合液[2)],沖洗瓶塞和瓶內壁。加入5滴混合指示劑,在 不斷攪拌下,用氫氧化鉀-甲醇標準溶液滴定。當溶液由黃色變得清澈時,再加入2~3滴混 合指示劑,繼續滴定,直到溶液由黃色變為藍色,即為終點。記下消耗的氫氧化鉀-甲醇標 準溶液的毫升數V1[3)]。 如果溶液的顏色很深或溶液不清時,可用電位滴定代替指示劑確定終點。用甘汞電極作 參比電極,玻璃電極作指示電極。 5.5 在相同條下做空白試驗。記下消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的毫升數V2。 6 試驗結果 6.1 每次試驗的羥值HV按下式計算: (V2-V1)N×56.1 Hv=——————— +Av G 式中: Hv——不飽和聚酯樹脂的羥值,mgKOH/g; V1——滴定試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的體積,ml; V2——滴定空白試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的體積,ml; N——氫氧化鉀標準溶液的當量濃度; G——試樣質量,g; Av——試樣的酸值,mgKOH/g; (V2-V1)——可以是正值或負值。 6.2 測定結果至少以兩個平行試樣測定結果的算術平均值表示,兩上平行試樣結果差不 得超過2個羥值單位并修約成整數。 7 試驗報告 試驗報告應包括以下內容: a. 試驗名稱、牌號、批號; b. 試樣來源、送樣日期; c. 測定過程中的特殊現象及對結果可能有影響的所有事項; d. 測試結果。 e. 測試人員、測試日期。 ______________________ _________________ 采用說明 1)ISO 2554-1974中,稱取含5mg當量羥基的試樣 2)ISO 2554-1974中,正丁醇/甲苯60ml。 3)ISO 2554-1974中,用于結果計算V1值是使溶液變藍的那一滴以前的氫氧化鉀溶液的體積。 附加說明: 本標準由國家建筑材料工業局提出,由全國纖維地強塑料標準化技術委員會歸口。 本標準由北京玻璃鋼研究所負責起草。 本標準主要起草人李博、遲興婉。?