標準名稱 不飽和聚酯樹脂80℃下反應活性測定方法 標準類型 中華人民共和國國家標準標準名稱(英) Unsaturated polyester resinDetermination of reactivity at 80℃ 國際代碼 UDC 678.674.012 代替標準號 代替GB 7193.4-87 標準發(fā)布單位國家標準局 標準發(fā)布日期 1987-01-16批準標準實施日期 1987-11-01實施
本標準適用于不飽和聚酯樹脂80℃下反應活性的測定。 本標準等效采用ISO 584-1982《塑料——不飽和聚酯樹脂——80℃下反應活性的測定(常 規(guī)方法)》。 1 名詞、術語 1.1 不飽和聚酯樹脂的反應活性:加入引發(fā)劑后80℃下樹脂的聚合反應速度,用放熱峰 、凝膠時間和固華時間來表征。 1.2 放熱峰:指不飽和聚酯樹脂-引發(fā)劑混合液在聚合反應過程中可達到的最高溫度。 1.3 凝膠時間:指反應中混合液溫度,從65℃升至90℃所需的時間。 1.4 固化時間:混合液溫度超過90℃時,從65℃升至放熱峰所需的時間。 2 方法原理 100g樹脂和1g引發(fā)劑的混合液,注入規(guī)定尺寸的試管中,于80℃恒溫水浴加熱下,觀察 或記錄混合物溫度的變化。 3 試劑 3.1 過氧化二苯甲酰:純度不低于98%,精制方法見附錄A。 注:過氧化二苯甲酰是危險品,應引起重視。 3.2 鄰苯二甲酸二丁酯:分析純。 3.3 苯乙烯:工業(yè)一級品。 4 儀器和設備 4.1 超級恒溫水浴。 4.2 玻璃試管:內徑為18±0?5mm,壁厚為1?5±0?2mm,長度不小于150mm。 4.3 測溫元件 4.3.1 熱電偶:鐵-康銅熱電偶或鎳鉻-考銅熱電偶(EA-2),熱電偶絲直徑為0?5~1mm。 4.3.2 溫度計:0~100℃,分度值為0?5℃。 4.4 溫度記錄儀:與熱電偶配套,所用記錄紙應保證其溫度準確至1?,時間讀數(shù)準確至 15s。 4.5 天平:最大稱量200g,感量分別為0?001g和0?1g 4.6 秒表。 5 試驗方法 5.1 不飽和聚酯樹脂80℃下反應活性的測定(仲裁法) 5.1.2 熱電偶可用絞結或焊接的方法形成接點。絞結要求,絞結數(shù)5個,應平服、緊密、 無毛刺。 5.1.3 在250ml燒杯中,分別稱取1±0?01g過氧化二苯甲酰和鄰苯二甲酸二丁酯,加以 混合并加入100±1g不飽和聚酯樹脂。將混合液置于15~30℃下連續(xù)攪拌2~3min直至均勻透 明。立即將混合液注入試管,試樣量以充至試管高70~80mm為好。 5.1.4 開啟溫度記錄儀,記錄試樣在反應過程中溫度-時間曲線。 5.1.5 重復試驗,待連續(xù)二次試驗溫度測定值相差不超過5℃,時間測定值相差不超過10 %為止。 5.2 不飽和聚酯樹脂80℃凝膠時間的測定[1)] 5.2.1 用分析天平稱取0?3±0?002g過氧化二苯甲酰于50ml燒杯中,加入6~7滴苯乙烯 潤濕過氧化二苯甲酰,攪拌均勻。再稱取30±0?002g的樣品于燒杯中,以玻璃棒攪拌透明 為止。 5.2.2 混有引發(fā)劑的樣品倒入試管至70~80mm,將溫度計插入試樣中心處,然后將試管放 入80±0?5℃的水浴中,使試樣液面低于水浴面5~10mm。 5.2.3 當試樣溫度升至65℃即按秒表,待溫度升至90℃停止秒表,其所需時間即為試樣 的80℃凝膠時間。 5.2.4 重復試驗,二次連續(xù)測定時間差不得大于10%,否則,重新進行試驗。 6 試驗報告 試驗報告包括以下全部或部分內容: a. 試樣名稱、牌號、批號; b. 試驗條件,如熱電偶類型、規(guī)格和連接方式等; c. 試樣放熱峰、凝膠時間、固化時間測定值及二次測定值的算術平均值; 注:若采用5?2試驗方法,其結果只需報告本條款中的凝膠時間。 d. 繪出試樣溫度-時間曲線; e. 注明與本標準不同的測試條件,例如:熱電偶、加熱介質、引發(fā)劑及其他助劑等; f. 測試人員、測試日期。 __________________ 采用說明: 1)ISO 584-1982中無此方法。 附 錄 A 過氧化二苯甲酰精制方法 (參考件) 將化學線的過氧化二苯甲酰溶解于丙酮制成飽和溶液,經過濾,用5倍于丙酮的蒸餾水徐 徐滴入激烈攪拌中的飽和溶液,爾后將析出沉淀用吸濾瓶抽濾并用甲醇潤濕、干燥,移入干 燥器中繼續(xù)干燥二天后裝棕色瓶封存于冰箱。 _____________________ 附加說明: 本標準由國家建筑材料工業(yè)局提出,由全國纖維增強塑料標準化技術委員會歸口。 本標準由華東化工學院和天津合成材料廠起草 本標準主要起草人程學弘、趙玉庭、杜禮明、柏孝達。?