前言     本標準的編寫，主要技術指標的規定非等效采用了《一食品添加物公定書》第五版(198  6)中硅藻土標準、日本食品添加物規格基準(食品衛生法1976?8?10)、美國食品化學法典F  CC—Ⅲ(1981)中的硅藻土部分、世界衛生組織(WHO)和聯合國糧食及農業組織(FAO)聯合在羅  馬制定的《食品級硅藻土助濾劑國際標準》。結合我國實際而規定了硅藻助土助濾劑需檢測  的化學、衛生及物理指標共14頁。     對規定指標的試驗方法多數引用了現行的國家標準或行業標準，一部分是綜合國內外各  家的檢驗方法編寫的。Fe2O3MgO和Pb的測定規定了化學分析法和原子吸收光譜法，供選擇。       JC 414—91硅藻土行業標準，所規定的試驗方法主要適用于保溫材料用的塊狀和粉狀的  原礦測定。本標準是與之配套的標準，引用了它的5?2(二氧化硅的測定)、5?3(三氧化二  鋁的測定)、5?5(氧化鈣和氧化鎂的測定)、5?6(燒失量的測定)、和5?8(松散密度的測定  )，非等效引用了它的5?1(試樣制備)。     GB14936—94是最新發布的硅藻土衛生標準。本標準引用了它的6?3?2(PH值的測定)  、6?3?2(水可深物的測定)、6?3?4(鹽酸可深物的測定)、6?3?6(鉛的測定)、6?3?7  (砷的測定)? 本標準在編寫過程中，正趕上與IEC/ISO導則第3部分等效的GB/T1?1—993和GB/T1?22—19  93兩個新的標準化工作導則發布、貫徹，但與之配套的導則中，有5個尚未修編，因此，在  內容和編寫格式方面允免有與國際標準不一臻至致的地方。有待上述導則中，〓全部修編后  ，再據之對本標準進行修訂。這樣，會更有利于和國際標準接軌。     本標準由國家建筑材工業局非金屬礦工業協會提出。     本標準由國家建筑材料工業局標準化研究所歸口。     本標準負責起草單位：中國非金屬礦工業協會硅藻土專業委員會、去南省騰沖縣硅藻土  制品廠。     本標準參加起草單位：去南省科技實業集團公司、浙江省嵊縣硅藻土應用研究所、河北  津石助濾劑廠、吉林大學環境科學系、青島南洋硅藻土助濾劑有限公司、吉林省臨江市硅藻  土工業總公司、吉林梅河口銀河助濾劑有限股份有限公司、騰沖縣助濾劑廠、寧波染料化工  廠、內蒙化德縣硅藻土開發公司、去南省(科委)分析測試研究所、四川省石油管理局助濾劑  廠。     本標準主要起草人：黃發政、趙其明、劉武強、金曉玉、任桂芳。 1 范圍     本標準規定了硅藻土助濾劑的產品分灶、技術要求、試驗方法、檢驗規則及產品標志、  包裝 、運輸、貯存等。     本標準適用于硅藻土經加工制得的食品工業液體和生活用水過濾用的助濾劑，同時適用  于化工、醫藥、冶金、環保等工業液體和工業油脂等過濾的硅藻土助濾劑產品檢驗與驗收。   1 引用標準     下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構成本標準的條文。在標準出版時，所示  版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可  能性。     GB 1715—79 顏料篩余物測定法     GB 5162—85 金屬粉末—振實密度的測定     GB 14936—9 硅藻土衛生標準     JC 414?91 硅藻土及其試驗方法 3 定義     助濾劑：在過濾液體物質時加入的一種輔助性粉狀物質，借助這種粉狀物質可以濾除液  體中的固體顆粒、懸浮物質、膠體粒子及細菌，起到促進液體濾清和凈化的作用。     硅藻土助濾劑：用硅藻土作為主要原料制造的助濾劑。 4 產品分類 4?1 硅藻土經選礦、在800℃以下干燥、分級制得的助濾劑稱為干燥類助濾劑。分類代號為  GZ。 4?2 硅藻土經選礦、干燥、在800℃～1200℃的溫度條件下焙燒、分級制得的助渡劑稱為焙  燒類助濾劑。分類代號為PZ。 463 硅藻土經選礦、干燥、加助深劑在800℃～1200℃的溫度條件下焙燒、分級制得的助濾  劑稱為助熔焙燒類助濾劑。分類代叼為ZZ。 5 技術要求 561外觀     GZ：白色至灰色粉末；     PZ：粉紅色粉末；     ZZ：淺粉紅色—白色粉末。 5?2 微觀     將上各類產品放在顯微鏡或電子顯微鏡下觀察時，可以看到具有特殊微孔結構的硅藻細  胞殼。 5?3 理化性能     理化性能見表1：                           表1  理化性能 ______________________________________________________________________________                                             指標(干燥基準)         項目                 GZ                   PZ                  ZZ                          食品用 非食品用     食品用 非食品用    食品用 非食品用      二氧化硅(SIO2)，%    ≥      80?0                82?0               81?0 三氧化二鋁(AL2O3)，% ≤      8?0                 8?0                8?0 三氧化二鐵(FE2O3).%  ≤      3?0                 3?0                3?0 氧化鈣(Cao)，%       ≤      1?0                 1?0                1?0 氧化鎂(MgO),         ≤      水可溶物，%          ≤      0?5                 0?4                0?8 鹽酸可溶物，%        ≤      3?0                 3?0                3?0 PH值                       5?０～７?５       5?0～10?0         7?0～11?0 燒失量，%            ≤      7?0                 2?0                2?)       松裝，g/cm3          0?10～0?15        0?10～0625         0?15～0?35 密度  振實，g/cm3          0?15～0?35        0?20～0?40        0?25～0?48 102ums3(150目)篩余物，%    0?0—0?2          0?0～7?0          0?0～50?0 滲透率 Dsrcy               ≤0?06             0?06～1?00        1?00～12?00 砷(以As計)，mg/kg    ≤    5?0                5?0                5?0 鉛(以Pb計)mg/kg      ≤    4?0                4?0                4?0 _______________________________________________________________________________ 6 試驗方法 6?1 試樣制備 6?1?1 儀器和設備     a?磨口裝樣瓶：100ml,500ml;     b?電熱鼓風干燥箱；     c?永磁鐵；     d?稱量瓶；     e?天平：感量0?1g. 6?1?2 將按規定抽取的樣品混勻，以四分法縮分出125g、250g和375g3份試樣。250g的度  樣供作密度、燒失量、篩余物、滲透率試驗。自125g的試樣中稱取50g作化學分析，其余供  作水溶物、酸溶物、PB、As和PH值測定。375g的試樣裝入清潔干燥帶磨塞的廣口瓶中，作附  樣保存3個月，備查。? 6?1?3 將6?1?2所取50g化學分析樣研磨過102um(150目)篩，用磁鐵吸除樣品破碎時帶入  的鐵屑。稱取20g試樣置于稱量瓶中，在105℃～110℃電熱鼓風箱中烘h后蓋上瓶蓋，置于干  燥器中，冷卻至室溫，裝入干燥過的磨口瓶中，備用。 6?2 燒失量的測定 6?2?1 測定方法 按JC 414—91第5?6條的要求測定。 6?2?2 允許誤差如下： _______________________________________________________________________________                 同一化驗室，%                     不同化驗室，%                    0?2                               0?3 _______________________________________________________________________________ 6?3 二氧化硅的測定     本標準列入兩種測定方法，即動物膠凝聚質量半和氟硅酸鉀容量法。以動物膠聚質量法  作為仲裁方法。? 6?3?1 方法一—坳物膠凝矛質量法 6?3?1?1 測定方法     按JC 414—91第5?2條的要求測定。     將本法測定過程中獲得的多余溶液名為溶液A，保留，用于Fe2、O3AL2、CaO和 MgO的測  定。 6?3?2?2 二氧化硅的允許誤差如下： _______________________________________________________________________________                 同一化驗室，%                     不同化驗室，%                     0?60                             1?00 _______________________________________________________________________________ 6?4 三氧化二鐵的測定 6?4?1 方法一—EDTA容量法 6?4?1?1 試驗溶液來源：測定SiO2時得到的溶液A或B。 6?4?1?2 按JC 414—91第5?3條的要求測定。 6?4?2 方法二—原子吸收光譜法     按原了吸收光譜儀的操作規程測定。 6?4?3 三氧化二鐵的允許誤差如下： _______________________________________________________________________________                 同一化驗室，%                      不同化驗室，%                   0?20                               0?30 ______________________________________________________________________________ 6?5 三氧化二鋁的測定—EDTA容量法 6?5?1 試驗溶液來源：測定SiO2時得到的溶液A或B 。 6?5?2 按JC 414—91第5?4條的要求測定。 6?5?3 三氧化二鋁的允許誤差如下： _______________________________________________________________________________                 同一化驗室，%                      不同化驗室，%                   0?3                                0?4 ________________________________________________________________________________ 6?6 氧化鈣的測定 6?6?1 方法一—EDTA容量法     測定方法按JC 414—91第5?5條的要求測定。 6?6?2 方法二—原子吸光譜法     按原子吸收光譜儀的操作規程測定。 6?6?3 氧化鈣的允許誤差如下： _______________________________________________________________________________                 同一化驗室，%                     不同化驗室，%                   0?1                               0?2 ________________________________________________________________________________ 6?7 氧化鎂的測定 6?7?1 方法一—EDTA容量法     測定方法按JC 414—91第5?5條的要求測定。 6?7?2 方法二—原子吸收光譜法     按原子吸收光譜儀的操作規程測定。 6?7?3 氧化鎂的允許誤差如下： _______________________________________________________________________________                同一化驗室，%                     不同化驗室，%                  0?1                               0?2 ________________________________________________________________________________ 6?8 水可溶物的測定 6?8?1 測定方法：按GB14936—94第6?3?3條的要求測定。     余下溶液名為溶液C，留作PH值測定。 6?8?2 水物的允許誤差如下： ________________________________________________________________________________               同一化驗室，%                      不同化驗室，%                  0?1                               0?2  _______________________________________________________________________________ 6?9 PH 值的測定 6?9?1 測定方法：按GB 14936—94第6?3?2條的要求測定。 6?9?2 PH值的允許誤差如下： ______________________________________________________________________________               同一化驗室，PH                     不同化驗室，PH                   0?2                               0?3 _______________________________________________________________________________ 6?10 鹽酸溶物的測定 6?10?1 測定方法：按GB14936—94條6?3?4條的要求測定。 6?10?2 鹽酸可溶物的允許誤差 _______________________________________________________________________________               同一化驗室，%                       不同化驗室，%                 0?1                                 0?2 _______________________________________________________________________________ 6?11 砷(以As計)的測定—銀鹽法 6?11?1 測定方法：按GB14936—94第6?3?7條的要求測定。 6?11?2 砷的允許誤差如下： _______________________________________________________________________________               同一化驗室，mg/kg                    不同化驗室，mg/kg                 1?0                                  2?0 _______________________________________________________________________________ 6?12 鉛(以Pb計)的測定 6?12?1 方法一—雙硫腙比色法 6?12?1?1 測定方法：按GB14936—94第6?3?6條的要求測定。 6?12?2 方法二—原子吸收光譜法     按原子吸收光譜儀的操作規程測定。 6?12?3 鉛的允許誤差如下： _______________________________________________________________________________              同一化驗室，mg/kg                      不同化驗室，mg/kg                0?02                                    0?03 _______________________________________________________________________________ 6?13 密度的測定 6?13?1 松裝密試制測定 6?13?1?1 按JC414—91第5?8條的要求測定。 6?13?1?2 松裝密度的允許誤差如下： ________________________________________________________________________________             同一化驗室，g/cm3                       不同化驗室，g/cm3               0?02                                   0?03 ________________________________________________________________________________     松裝密度的測定結果以兩次平行測定結果的算術平均值表示，平均值按數字修約規則，  修約至二位小數。 6?13?2 振實密度的測定 6?13?2?1 按GB5162—85的要求測定。     量筒溶積選擇：100ml；     樣品量選擇：GZ及PZ取10?00；ZZ取15?00g。 6?13?2?2 振實密度的允許誤差如下： _______________________________________________________________________________             同一化驗室，g/cm3                       不同化驗室，g/cm3               0?03                                     0?04 ______________________________________________________________________________ 6?14 102um孔徑(150目)篩余物的測定—干篩法 6?14?1 測定方法：按GB1715—79的要求測定。 6?14?2? 篩余物的允許誤差如下： _______________________________________________________________________________             同一化驗室，%                           不同化驗室，%               0?5                                      0?6 _______________________________________________________________________________ 6?15?滲透率的測定 6?15?1 方法要點     滲透率是反映液體物質通過某一粉末粒子層速率比的參數，又叫滲透流速比。將待測助  濾劑按要求作成濾餅，測定40ml水通過的時間，理按達西(Darcy)公式計算出滲透率。 6?15?2 儀器和設備(如圖1所示) a?   玻璃壓力計(或真空表)：測試范圍10kPa； b?   真空泵：真空度不小于10kPa; c?   穩壓瓶：磨口瓶，容積約10L； d?   1號和2號測度瓶：加工時，1號測試瓶的下端細口和2號測試瓶上端細口玻璃管的內徑  準確地加工成2cm(精確到0?01)，使細口口徑面積更接近于4?14cm2。 6?15?3 測定步驟 a?   按圖示要求安裝好滲透率測試裝置，1?2號測試瓶之間的兩個銅質法蘭盤緊密地套在  玻璃管的細口處，中間夾有45um孔徑(325目)的銅篩網或不銹鋼網及橡膠密封圈。用真空油  膏涂堵以防漏氣，并作效果檢查。 b?   稱取5g(精確到0?01g)烘干冷卻后的試樣放入100ML燒杯中，加入50ML蒸餾水，用帶  有乳膠頭的玻璃棒攪拌混合邊攪拌邊倒入1號測試瓶內，并用蒸餾水將燒杯一玻璃棒沖洗干  凈，將沖洗物會部倒入1號測試瓶內。 c?   開啟真空泵，真空度控制在7355Pa—±98Pa(或750mm±10mmH2O柱)。 d?   等到濾餅形成后，再用玻璃棒順一號瓶壁加入50～60mL的蒸餾水，并同時用秒表計時  準確記錄過濾40mL水所用的時間。 e?   準確測量濾餅厚度。 6?15?4 結果計算                                     Q                          η?L--                               t                 滲透率(K)=-----------×1?01×105   ……………………………(1)                            p?A  式中：A—過濾面積，3?14cm2；       Q—過濾水量，40mL；       t—過濾40mL蒸餾水所用的時間，s；       L—濾餅厚度，cm;      η—粘度系數，見表2；       P—真空度，Pa。       當A，P，Q按6?1563和6?1564的要求固定時，上述公式可以變成：                           η?L                 K=174?8---------           ………………………………………(2)                             t                                               表2  水的溫度與粘度系數的關系 _______________________________________________________________________________   溫度      0      1      2      3       4       5      6      7       8     9 ℃ 0   1?794  1?732  1?647  1?619  1?568  1?519  1?473 1?429 1?387 1?348 10  1?310  1?274  1?239  1?206  1?175  1?145  1?116 1?088 1?060 1?034 20  1?009  0?984  0?960  0?938  0?916  0?894  0?874 0?855 0?836 0?816 30  0?800  0?783  0?767  0?751  0?735  0?720  0?706 0?692 0?679 0?666 _______________________________________________________________________________ 6?15?5?滲透率的允許誤差如下： _______________________________________________________________________________                    同一化驗室，%                   不同化驗室，%                        2?0                           3?0 _______________________________________________________________________________ 7 檢驗規則 7?1 檢驗分類(見表3)                    表3 檢驗分類 _______________________________________________________________________________   檢驗分類                        檢驗項目   出廠檢驗   AiO2，Fe2O3，AO2O3，燒失量，松裝或振實密度，102um篩余物，滲透率   型式檢驗   SiO2，Fe2O3，AL2O3，CaO，MaO，水可溶物，鹽酸可溶物，PH值，燒失量，P  b，As松裝或振實密度，102um篩余物，滲透率 7?2 取樣方法 7?2?1 批量     同一品種袋裝產品以4000袋為一批，不足4000袋按一批計。 7?2?2 取樣 7?2?2?1 采用等距抽樣，每批中每隔n-1袋抽取一袋，在該袋中抽取0?25kg試樣，將每  袋所取試樣混合，組成混合試樣。總取樣量不小于2?5kg。 7?2?2?2 n按下式計算，計算的n值保整數。                                 n=N/s         …………………………………………(3) 式中：n—每個取樣袋所代表的袋數；      N—每批產品的總袋數；      S—規定取樣袋數為20袋。 7?3 判定規則 7?3?1 每批產品應檢驗合格后，方準出廠。 7?3?2 檢驗結果中若有一項指標不符合本標準要求時則按7?2條加倍取樣對該項指標進行  復檢；復檢結果仍達不到要求，則整批產品不能驗收出廠。 7?3?3 如供雙方對產品發生異議，需仲裁時，可由雙方選定仲裁單位，按照本標準規定的  驗收和檢驗方法進行。 8 標志、包裝、運輸、貯存 8?1標志     包裝上應有下列標志：生產廠名稱、產品名稱、產品分類和用途、生產日期或生產批號  ，檢驗合格證、凈重等。 8?2 包裝     產品包裝于內襯聚乙烯袋的塑料編織袋中，用縫包機縫口；也可包裝于高強度的牛皮紙  袋中，每袋質量為20kg±0?5kg。或25kg±0?5kg。包裝袋上標記清楚齊全，縫線牢實，無  漏粉現象，視為合格我裝，否則不能驗收入庫。 8?3 運輸     禁止產品與金屬等銳器、化學藥品及油類污染物混合裝運。在運輸中，應嚴禁雨淋，必  須遮篷運輸和文明裝卸。 8?4 貯存     堆放倉庫應清潔、干燥、無異味；嚴禁與堿類、酸類及其他易腐蝕和有毒物堆放在一起  。